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使用氮吹儀的注意事項 ( 1 )不將氮吹儀用于燃點低于 1 000C 的物質(zhì)。 ( 2 )使用氮吹儀時,應(yīng)當(dāng)保護(hù)手和眼睛。 ( 3 )氮吹儀應(yīng)當(dāng)在通風(fēng)櫥中使用,以保證通風(fēng)良好。 ( 4 )加熱時不要移動氮吹儀,以防燙傷。 ( 5 )用三線接地電源使用。 ( 6 )不要帶電打開水浴?固相萃取裝置在大多數(shù)情況下都是用來萃取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物;當(dāng)需要用于固體樣品時,須先把固體樣品處理為液態(tài)。 近年來通過對的研究革新固相萃取裝置,使得固相萃取裝置的應(yīng)用得到了有效的擴展,如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細(xì)胞質(zhì)的分析;牛奶處理、酒類、飲料及果汁分析;水資源的分析與監(jiān)控;果蔬谷物及各種植物組織和動物組織;藥片等固體藥物;水中多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯等有機物分析,果蔬、食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析,抗生素和臨床藥物分析。那么固相萃取裝置如何保養(yǎng)呢?濟(jì)南天工儀器有限公司來告訴您: 固相萃取儀的氣路系統(tǒng),是一個要求載氣只能按指定管線和方向流動的連續(xù)系統(tǒng),在操作過程中要求嚴(yán)格密封。對整個固相萃取儀的維護(hù),主要包含以下方面: 1.進(jìn)樣口維護(hù)標(biāo)樣測試 進(jìn)樣系統(tǒng),俗稱氣化室或樣品口,是將樣品氣化送入萃取系統(tǒng)之前,且分析中保證系統(tǒng)不漏氣而設(shè)置的一種特殊裝置。進(jìn)樣口是儀器的重要組成部分,也是引入污染、引起干擾的一道關(guān)。進(jìn)樣口污染與否,直接表現(xiàn)是萃取特征,準(zhǔn)備一份標(biāo)樣進(jìn)行測試,可以在不確定進(jìn)樣口是否污染時用標(biāo)樣進(jìn)行驗證。 2.定期更換進(jìn)樣隔墊 進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相萃取常見故障。進(jìn)樣次數(shù)過多后,進(jìn)樣墊針口磨損擴大老化等,就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣,造成資源的浪費;另一方面,隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾,如鬼峰。 因此需要定期及時更換。一般隔墊可達(dá)到使用100次以上的壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,如BTO低流失隔墊可達(dá)400次以上,而紅色硅膠隔墊為100次左右。 3.及時清洗進(jìn)樣針 干凈的進(jìn)樣針能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換固相萃取儀樣品時要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時也要用溶劑及樣品清洗進(jìn)樣針,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈和正己烷等溶劑清洗,清洗時不能堵塞針頭,抽出推桿,用另一個進(jìn)樣針把清洗溶劑注入,再插入推桿輕輕地 把溶劑從針中推出。 要清洗進(jìn)樣針,一般可用下列溶液依次清洗,5%氫氧化鈉水溶液,蒸餾水,然后抽干,固相萃取儀不宜用強堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用時,可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進(jìn)樣針內(nèi),來回抽拉幾次就可去掉,然后再清洗即可,以免殘留的樣品粘牢針芯,造成進(jìn)樣針報廢。 進(jìn)樣針是易碎器械,使用時應(yīng)多加小心,不用時要洗凈存放,不要隨便來回空抽,特別是在將干未干的情況下來回拉動,否則會嚴(yán)重磨損,損壞其氣密性,降低準(zhǔn)確度。 4.定期檢查并清洗固相萃取儀進(jìn)樣口及襯管 進(jìn)樣口襯管長期使用后,因為樣品中不揮發(fā)性成分殘存的緣故,會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì),此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存,如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì),這些都會干擾分析的正常進(jìn)行。因此,要定期檢查并清洗進(jìn)樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞表面產(chǎn)生活性點,然后放在烘箱70℃烘干后,冷卻密封存放即可。 5.及時更換毛細(xì)管柱密封墊 密封墊漏氣是固相萃取儀常見的故障之一。不要在不同的萃取柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根萃取柱卸下重新安裝,需要更換新的密封墊。 常使用的密封墊有三種:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其使用溫度依次降低,但機械強度及壽命依次增加,因此應(yīng)根據(jù)密封墊的材質(zhì)、耗損程度來決定是否需要進(jìn)行更換。 6.使用純度合乎標(biāo)準(zhǔn)的氣體 載氣要用高純級的,以避免干擾分析,污染、損壞萃取柱及檢測器。因為相對載氣來說,萃取柱和檢測器更貴重,如一根萃取柱的價格是高純氮氣的20倍以上。 固相萃取儀的保養(yǎng) 固相萃取儀長期不用,其單向閥和進(jìn)水閥會打開困難,應(yīng)每周開機保養(yǎng)一次,保養(yǎng)過程如下: 步:測試水閥 創(chuàng)建如下一個測試水閥的程序:跳過預(yù)濕、沖洗、清洗,設(shè)置5s空氣干燥,按檢查步驟檢查水閥,觀察瓶支架,進(jìn)水閥在1s內(nèi)打開,反復(fù)切換START和ABORT鍵,觀察電磁閥的開關(guān),應(yīng)該在1s內(nèi)完全開或閉。 第二步:清洗單向閥 放置一個空的萃取盤(未放萃取膜)和一個空的收集瓶,注入適量的熱水后,先按Abort鍵不松同時按下Purge鍵,當(dāng)RUN燈閃亮后同時松開兩個鍵,此時程序會自動清洗樣品收集閥。 必要時可清洗一下樣品收集閥和廢水管路10~15s,以防管路長菌堵塞每次做完樣品后也要熱熱水清洗一下收集閥,防止收集閥堵塞 第三步:編輯一萃取測試方法 每次正式萃取前調(diào)用該萃取測試方法測試方法如下:裝入約1/2滿的水放在瓶架上,將萃取盛放在支架上,放入一空收集瓶,點START: (1)觀察溶劑并確認(rèn)浸泡時傳感器能使溶劑覆蓋萃取盤; (2)觀察水樣是否導(dǎo)入沒有流失; (3)觀察上位傳感器在適當(dāng)?shù)奈恢茫?/p> (4)觀察水以適當(dāng)?shù)牧魉偻ㄟ^萃取盤; (5)觀察清洗溶劑噴射是否正常。 詳情了解濟(jì)南天工儀器有限公司固相萃取裝置可訪問www.tiangongyiqi.cn |